Gravimetrijska metoda analize: koncept, vrste i značajke

Koje su obilježje gravimetrijske analize? Razmotrimo detaljnije svoje suštine i sorte.

specifičnost

Temelji se gravimetrijska metoda analize temeljena na zakonu očuvanja mase tvari i postojanosti sastava. U tom smislu, temelji se na točnom mjerenju mase željene komponente koja se dobiva kao spoj s poznatim kemijskim sastavom. Gravimetrijska metoda analize podijeljena je u tri glavne skupine: destilacija, izolacija, taloženje.

O načinu odabira

Temelji se na ekstrakciji željene komponente iz analizirane kemijske tvari u slobodnom obliku i njegovom naknadnom točnom vaganju. Na primjer, takva gravimetrijska metoda kvantitativne analize omogućuje određivanje masenog sadržaja ostatka pepela u krutim gorivima. Da biste izvršili proračune, vagajte lončić, sagorijevajte uzorak goriva u njemu, a dobiveni pepel je izvagan. Nakon što je masa ostatka, kvantitativni indeks izračunava se iz formule za masu frakcije tvari u smjesi.

destilacija

Ova metoda analize je gravimetrijska u sadržaju, jer podrazumijeva potpuno uklanjanje izračunate komponente kao plinoviti spoj i naknadno vaganje krutog ostatka. Ovom tehnikom se može odrediti sadržaj vlage raznih materijala, izračunati kvantitativni sadržaj kristalnih hidrata kristalizacijske vode. Za izvođenje takvog izračuna početno se određuje masa težine uzorka odabranog materijala. Zatim se komponenta koju treba utvrditi potpuno uklonjena iz njega. Razlika između mase prije kalcinacije ili sušenja i nakon njih je masa detektirane kemijske komponente. Pomoću masovne frakcije provode se kvantitativni izračuni.

Način taloženja

Koja je to metoda analize? Gravimetrijska metoda taloženja temelji se na kvantitativnom taloženju željenog iona kao slabo topljive tvari s određenim kemijskim sastavom. Rezultirajući talog je filtriran, ispran, osušen, potom kalciniran. Nakon potpunog uklanjanja vode iz nje, izvagati je. Poznavajući masu sedimenta, moguće je izračunati kvantitativni sadržaj molekula ili iona željene komponente u ispitivanom uzorku.

Zahtjevi za taloženje u gravimetrijskoj analizi

Pa ipak - koja je gravimetrijska metoda analize? Glavne operacije u postupku taloženja odnose se na proces taloženja. Točnost rezultata dobivenog tijekom analize izravno ovisi o kemijskom sastavu tvari, strukturi sedimenta i stupnju čistoće. Osim toga, izračuni se odnose na ponašanje precipitata tijekom sušenja i kalcinacije. Vrlo često dolazi do promjene u kemijskom sastavu nastalog precipitata tijekom kalcinacije. Istaloženi oblik je kemijski sastav dobivenog precipitata.

Glavne metode gravimetrijske analize pretpostavljaju točan rezultat. Zbog toga se određeni zahtjevi nameću gravimetrijskom i precipitiranom obliku sedimenta.

1. Treba imati minimalnu topljivost, idealno netopljivi kemijski spoj.
2. Moraju oblikovati velike kristale. U tom slučaju, neće biti problema u postupku filtriranja, jer se pore ne začepljuju. Veliki kristali imaju malu površinu, adsorbirani su s minimalnom brzinom iz postojećeg rješenja, lako se mogu prati. Amorfni precipitati željeznog hidroksida (3) adsorbiraju nečistoće bez problema, teško se isprati od nečistoća, filtracija tog spoja je spora.
3. Potpuno i kratko vrijeme da se presele u gravitacijski oblik.

Zahtjevi za gravitacijski oblik

Analizirati gravimetrijsku metodu analize. Bit metode je da je točnost važna u njemu. Gravimetrijski oblik bi trebao biti s određenom kemijskom formulom, koja se koristi za izračunavanje sadržaja u uzorku specifičnih komponenti. Kalcinirani talog tijekom hlađenja i postupka vaganja ne bi trebao apsorbirati vodenu paru iz zraka, oporaviti se ili oksidirati. Ako sediment ima slične fizičke karakteristike, inicijalno se pretvara u stabilni oblik pomoću posebnih kemijskih reagensa. Na primjer, ako se zahtijeva izračunavanje masenog udjela kalcijevog karbonata u materijalu, gravimetrijski oblik kalcijevog oksida, koji može apsorbirati ugljični dioksid i vodu, pretvara se u kalcijev sulfat. Zbog toga se kalcinirani talog obrađuje sa sumpornom kiselinom, promatrajući temperaturni režim (500 ° C).

Posuđe za istraživanje

Što je potrebno provesti takvu metodu analize? Gravimetrijska verzija uključuje upotrebu specijalnih kemijskih posuda velikih dimenzija. Ovdje se koriste čaše s tankim stijenkama različitih volumena, lijevaka, staklenih štapova, stakla za gledanje, porculanskih posuda i staklenih kutije. Gravimetrijske i titrimetrijske metode analize podrazumijevaju samo upotrebu čistih kontejnera, tako da u izračunima nema grešaka. Suhe točke ili kapljice ukazuju na prisutnost masnih sastojaka na površini stakla. Padalina će se pridržavati takvog sloja, što će rezultirati kompliciranim prijenosom u filtar. Metoda izvođenja gravimetrijske metode analize uključuje pažljivo pranje posuđa s deterdžentima. Za čišćenje posuda od porculana, koristi se razrijeđena vruća klorovodična kiselina, zatim otopina kromne smjese. Preporučuje se zagrijavanje čistog posuđa prije početka rada.

Oprema za istraživanje

Koja je razlika između gravimetrijske metode analize? Bit metode je kvantitativno određivanje komponenata u tvari. Oprema koja će biti potrebna za takve studije slična je onoj koja se koristi u kvalitativnoj analizi. U praktične svrhe potrebne su vodene kupelji, porculanski trokuti, ormari za sušenje, upaljači, prigušni peći, plinski plamenici. Za kalcinaciju na plinskim plamenicima porculanskog tastera koriste se trokuti od porculanskih cijevi, postavljeni na metalnu podlogu. Izaberite trokut ove veličine tako da se lončić iz nje ispruži trećinu visine. Ispuste se u peći pomoću dugih češera s ravnim, prema gore zakrivljenim vrhovima. Ne smiju biti potopljeni. Prije upotrebe, krajevi pinceta se čiste, kalcinirani na plinskom plameniku ili u pećnici. Desikatori se koriste za hlađenje kalciniranih ili zagrijanih tvari na sobnu temperaturu. To je staklena posuda s debelim stijenkama, koja je prekrivena pokrovnim pokrovom. Donji dio eksikatacije je ispunjen higroskopnom tvari:

• Komadi kalcijevog oksida;
• Fosforni oksid (5);
• Koncentrirana sumporna kiselina.

Sumporna kiselina intenzivno apsorbira vlagu. Rad s eksikatorom važno je osigurati da podmazani dijelovi imaju sloj lubrikanta.

Pravila uzorkovanja za eksperiment

Razvrstavanje metoda gravimetrijske analize obuhvaća rad s tvarima. Prosjek je uzorak koji sadrži malu količinu analiziranog materijala, koji ima kemijska, fizikalna svojstva karakteristična za glavni dio. Ispravnost uzorkovanja utječe na točnost kemijskih i fizikalnih svojstava i kemijskog sastava materijala koji se analizira. Odabir prosječnog uzorka provodi se s posebnom pažnjom, inače je vjerojatnost pogreške netočna, dobivajući netočan rezultat studije. Treba imati na umu da se veliki komadi kemijskog sastava mogu značajno razlikovati od prašine. Stoga postoje tri opcije:

• Primarni uzorak - potreban za prvu fazu eksperimenta;
• Putovnica ili laboratorijski test - dobiven smanjenjem inicijalnog uzorka do mase koja je potrebna za kemijsku i fizikalno-mehaničku analizu;
• Analitičko - odabrano je iz laboratorijskog uzorka za kemijsku analizu.

Postoji takav odjeljak kao analitička kemija. Gravimetrijska metoda analize jedan je od načina utvrđivanja kvantitativnog sastava tvari. Kako bi se izbjegle promjene u sadržaju vlage i kemijskom sastavu tvari, materijali za gravimetrijsku analizu pohranjuju se u vrećama čvrsto zatvorenim poklopcima. Dio uzorka je potreban za izravnu analizu, a neki ostaju kao pričuva.

Priprema uzorka za istraživanje

Uzorak se smatra malom masom analitičkog uzorka analiziranog uzorka, koji se vrednuje za kemijsku analizu. Veličina uzorka ima važnu ulogu u kvantitativnom određivanju. Što je više uzorka za gravimetrijsku analizu, točnije rezultat će biti. Ali, istodobno, postupak filtriranja rezultirajućeg taloga, njegovog kalciniranja, pranja je složen. Iz tih razloga, vrijeme analize se značajno proširuje. U malim uzorcima, točnost određivanja značajno se smanjuje. Za vaganje uzoraka krutih dijelova koristite mali sat za čaše. Hlapljive, higroskopne tvari moraju se vagati u zatvorenoj vrećici.

Uvjeti oborina

Za predstavljanje ovog materijala, predstavljanje bi bila dobra ideja. Gravimetrijska metoda analize u ovoj fazi uključuje kvantitativni prijenos željene komponente na specifičnu kemijsku supstancu. Poznavajući masu sedimenta, možete izračunati postotak komponente koja se određuje. Točnost analize ovisi o cjelovitosti odlaganja. Među razlozima zašto se cijela obračunata komponenta neće istjecati, može se spomenuti nedovršenost oborina. Gotovo je nemoguće postići apsolutnu količinu padalina, moguće je samo minimizirati moguće gubitke. Za analizu se izabire precipitant - gotovo netopiv precipitat. Prekomjerno se izbjegava takve kemijske reakcije. Postoje određeni uvjeti koji se moraju promatrati kako bi se dobio kristalni talog:

• Od razrijeđenih otopina, taloženje se provodi s slabim otopinama taloga;
• Zagrijana otopina istaloži se toplim precipitatorima.

Za eksperiment je odabran kvalitativni reagens za detektirajući ion. Teško je odabrati specifični talog za svaki ionski ion koji se određuje. S tim u vezi, čestice koje mogu ometati potpunu količinu padalina mogu se maskirati, ili se mogu ukloniti iz otopine koja se ispituje prije nego se provede kvantitativna analiza.

Gotovo je nemoguće odabrati specifične precipitatore za sve detektirajuće ione. Potom je potrebno koristiti maskiranje iona koji ometaju taloženje ili ih odvojiti od otopine prije taloženja. Poznavajući osobitosti kristalnih padalina, mogu se koristiti uvjeti koji promiču formiranje velikih kristala.

1. Precipitacija se izvodi iz razrijeđenih vrućih otopina s precipitatorom uzeti u maloj koncentraciji. Kada se grije, povećava se topivost malih kristala, tako da se koncentracija istaložitelja i iona u otopini povećava. Zbog ove pojave nastaju veliki kristali koji nemaju vremena za otapanje kada se zagrijavaju.
2. Precipitant se taloži do određene tvari pri niskoj brzini. Za miješanje koristite staklenu šipku koja ne smije dodirivati dno i zidove stakla. Uz miješanje, stimulira se kristalni rast jer se broj kristalnih centara smanjuje.
3. Izdržati sediment nekoliko sati. Amorfni sedimenti istaloženi su pod posebnim uvjetima, budući da su skloni adsorpciji različitih nečistoća i pojavljivanja koloidnih otopina.

Problemi gravimetrijske analize

Točnost kvantitativnih izračuna utječe na kvalitetu sedimenta. Kada postane prljav, točnost mjerenja značajno se smanjuje, pogreška se povećava. Razlog onečišćenja je u koprecipitaciji, tj. Taloženju stranih supstanci. Postoje dvije vrste koprecipita:

• Površinska adsorpcija;
• Okluzija.

Da bi se provjerila potpunost taloženja odvojenog iona, nekoliko kapi reagensa se dodaje otopini formiranoj iznad precipitata. S potpunim taloženjem odvojenog iona, otopina će ostati transparentna.

zaključak

Kvalitativna analiza uključuje kvantitativno određivanje anorganskih iona u ispitivanom materijalu. Glavni zadaci kvalitativne analize su otkrivanje u odabranom uzorku i određivanje određenih komponenata: iona ili kemijskih elemenata, određene tvari ili funkcionalne skupine. Frakcijska analiza je pogodna za ispitivanje jednostavnih smjesa, kada traži mali broj komponenata. Za takvu gravimetrijsku analizu potrebni su odvojeni uzorci i neznatan broj kvalitativnih reakcija. Kako bi se u potpunosti utvrdilo anorganske komponente u ispitivanoj tvari, početna smjesa je prvobitno podijeljena u zasebne "analitičke skupine", a zatim se svaki ion otkrije uz pomoć specifičnih reakcija. Sustavna kvalitativna analiza omogućava povećanje pouzdanosti dobivenih analitičkih podataka. Prije nastavka kvantitativne analize, važno je razumjeti kvalitativni sastav uzorka kako bi se odabrala optimalna tehnika.